有机氯农药（OCPs）已被禁用多年，由于其高度的化学稳定性，并没有在环境中完全消失，它们仍然存在于不同的样本中。OCPs的残留物会对人类健康造成潜在的威胁。考虑到环境和食品安全，有必要开发一种方便、快速和高效的分析方法来检测谷物中的OCPs。

　　样品制备是分析复杂样品的最关键步骤。谷物样品中OCPs的常用预处理方法包括超声萃取（UE）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、加速溶剂萃取（ASE）。然而，上述方法都需要繁琐的步骤，时间长，操作复杂。2007年首次提出了基于悬浮液滴固化的液相微萃取技术（LPME-SFO），该技术克服了传统液相微萃取技术的一些缺点，如选择性差和使用高毒溶剂。LPME-SFO作为一种新兴的样品预处理工艺，已被广泛用于提取水、生物样品和草本植物样品中的微量有毒物质。在该技术中，水溶液中的目标分析物被少量的有机溶剂富集，然后有机溶剂在冰水浴中一起凝固，就可以转移分析。因此，在这种方法中，样品的提取、分离和预浓缩可以在一个步骤中完成。

　　近年来兴起的动态微波辅助萃取（DMAE）可以有效地提取食品和环境样品中的有机污染物，具有萃取时间短、设备简单、成本低、节省溶剂、方便快捷、萃取效率高等优点。DMAE是一种动态萃取工艺，可以不断向萃取容器提供新鲜的萃取溶剂，可以与其他样品预处理技术相结合。

　　在前人研究的基础上， 吉林农业大学的Guijie Li、Dawei Wang，吉林大学的Lan Ding等 在本文建立了一种基于DMAE-LPME-SFO的快速分析方法，采用GC-电子捕获检测器（ECD）测定谷物中的OCPs。新鲜溶剂连续泵入萃取管，过程中有机溶剂用量非常小，可同时处理多个样品，并对影响目标分析物萃取效率的实验条件进行了优化。

　　在0～1000 W范围内，研究了微波功率对OCPs回收率的影响。如图2所示，随着微波辐射功率在0～400W范围内增加，目标分析物的回收率上升，此后逐渐下降。高微波功率可能导致微波炉内温度过高，从而导致目标OCPs的挥发或降解。因此，在随后的实验中选择400 W。

　　在初步实验中，考察了丙酮-水（20%，V/V）、乙腈-水（20%，V/V）和乙酸乙酯-水（20%，V/V）对谷物中OCPs回收率的影响。结果表明，20%的乙腈-水溶液的提取效果最好。与丙酮和乙酸乙酯相比，乙腈的沸点较高，因此在微波辅助提取过程中不易沸腾。因此，选择乙腈-水溶液进行进一步的实验。

　　随后，研究了乙腈浓度对OCPs回收率的影响。实验中使用了乙腈-水溶液（10 mL，0%～25%，V/V），结果如图3所示，乙腈浓度在0%～10%范围内，OCPs的回收率上升，然后逐渐下降。这可能是由于过多的乙腈会导致相分离不良，正十六烷的收集不完全。所以选择10%的乙腈-水溶液作为提取溶剂。

　　为了获得目标分析物的最佳提取条件，本研究考察了不同体积的乙腈-水溶液对OCPs回收率的影响。如图4所示，当乙腈-水溶液的体积从6 mL增加到12 mL时，OCPs的回收率明显增加（P＜0.05）。当乙腈-水溶液的体积超过12 mL时，OCPs的回收率略有下降。可能是随着乙腈-水溶液体积的增大，后续相分离困难，导致正十六烷的收集减少，OCPs在水中的溶解增加，所以OCPs的回收率略有下降。此外，随着乙腈-水溶液体积的增加，提取时间也会延长，不利于快速分析。因此，在实验过程中选择了12 mL。

　　研究了萃取溶剂流速（0.5～2.5 mL/min）对OCPs回收率的影响。实验结果如图5所示。当流速在0.5～2.0 mL/min范围内时，OCPs的回收率上升，然后继续上升到2.5 mL/min，回收率慢慢下降。这是因为当收集的提取液体积不变时，溶剂的流速越大，提取就越不充分，导致OCPs的回收率迅速降低。然而，当溶剂的流速过小时，相应的提取时间就会延长。因此，在进一步的研究中，选择了2.0 mL/min的萃取溶剂流速。

　　本研究对3种常见的LPME-SFO萃取溶剂，即1-十一醇、1-十二醇和正十六烷进行了研究。实验结果表明，正十六烷对目标OCPs的效果最好，因此本研究选择正十六烷作为LPME-SFO的提取溶剂。

　　在实验过程中，研究了不同体积的正十六烷（50～130 μL）对目标分析物的回收率的影响。实验结果显示在图6。当正十六烷为110 μL时，OCPs的回收率达到最大值。因此，在随后的研究中选择110 μL的正十六烷。

　　加入一定量的盐可以提高水相中的离子强度，有利于富集目标物质。本研究测定了氯化钠的用量（0～2.0 g）对目标分析物回收率的影响（图7）。实验结果显示，当NaCl的添加量为1.0 g时，OCP的回收率最大，所以在研究中选择添加1.0 g NaCl。

　　将8种OCPs分别加入空白谷物样品的溶剂和提取液中，分别建立溶剂标准曲线和基质标准曲线。溶剂标准曲线的斜率略低于基质标准曲线的斜率，说明本研究中OCPs的测定存在基质增强效应。然而，如表1所示，谷物样品的斜率并无明显差异。但为了使结果更加准确，采用了玉米基质的标准曲线进行定量分析。标准曲线。该方法的LODs和定量限（LOQs）分别以产生信噪比为3和10的OCPs浓度计算。表1列出了该方法的线性范围、相关系数、LODs和LOQs值。图8显示了加标谷物样品（20 μg/kg）的气相色谱图。

　　本研究建立了一种基于DMAE-LPME-SFO和GC-ECD的快速而简单的方法来分析谷物中的OCPs。该方法的主要优点是有机溶剂用量少，样品预处理简单，可同时处理多个样品。该方法的操作过程是在密闭的反应器中进行的，这可以大大减少操作人员对有毒溶剂的接触。结果表明，该方法是一种环境友好型技术，对不同样品中OCPs的日常检测具有很大的潜力。

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